קֵרָמִיקָה

3.1.1 הכנת תרחיף

בתהליך גרנולציה של ייבוש בהתזה, הכנת התרחיף היא מפתח מכריע. תכולת המוצקים, הדקיקות והנזילות של הבוץ ישפיעו ישירות על התפוקה וגודל החלקיקים של האבקה היבשה.

מכיוון שהאבקה של סוג זה של פורצלן אלומינה היא צחיחה, יש צורך להוסיף כמות מתאימה של חומר קלסר כדי לשפר את ביצועי העיצוב של התבנית. חומרים אורגניים נפוצים כגון דקסטרין, אלכוהול פוליוויניל, קרבוקסימתילצלולוז, פוליסטירן וכו'. בניסוי זה נבחר אלכוהול פוליוויניל (PVA), חומר קלסר מסיס במים. הוא רגיש יותר ללחות סביבתית, ושינוי בלחות הסביבה ישפיע באופן משמעותי על תכונות האבקה היבשה.

לפוליוויניל אלכוהול סוגים רבים ושונים, דרגות הידרוליזה ומידת פילמור שונות, אשר משפיעות על תהליך ייבוש הריסוס. דרגת ההידרוליזה הכללית ומידת הפילמור שלו ישפיעו על תהליך ייבוש הריסוס. המינון שלו הוא בדרך כלל 0,14 - 0,15% משקלי. הוספה של יותר מדי תגרום לאבקת הגרנולציה הריסוס ליצור חלקיקי אבקה יבשים וקשים כדי למנוע עיוות של החלקיקים במהלך הכבישה. אם לא ניתן לבטל את מאפייני החלקיקים במהלך הכבישה, פגמים אלה יאוחסנו בגוף הירוק ולא ניתן יהיה לבטל אותם לאחר השריפה, מה שישפיע על איכות המוצר הסופי. הוספת חומר קלסר נמוך מדי של חוזק הירוק תגדיל את אובדן התפעול. הניסוי מראה שכאשר מוסיפים כמות נכונה של חומר קלסר, ניתן לצפות בחתך של בילט הירוק תחת מיקרוסקופ. ניתן לראות שכאשר הלחץ עולה מ-3 מגה פסקל ל-6 מגה פסקל, החתך גדל בצורה חלקה, ויש מספר קטן של חלקיקים כדוריים. כאשר הלחץ הוא 9 מגה פסקל, החתך חלק, ואין בו בעצם חלקיקים כדוריים, אך הלחץ הגבוה יוביל לריבוד של בילט ירוק. PVA נפתח בכ-200 מעלות צלזיוס.

התחילו לשרוף ולנקז בטמפרטורה של כ-360 מעלות צלזיוס. על מנת להמיס את הקלסר האורגני ולהרטיב את חלקיקי הבילט, יוצרים שכבת ביניים נוזלית בין החלקיקים, משפרים את הפלסטיות של הבילט, מפחיתים את החיכוך בין החלקיקים ואת החיכוך בין החומרים לתבנית, מקדמים את העלייה בצפיפות הבילט הדחוס ואת ההומוגניזציה של פיזור הלחץ, וגם מוסיפים את הכמות המתאימה של פלסטייזר, הנפוצים הם גליצרין, חומצה אתיל אוקסלית וכו'.

מכיוון שהקלסר הוא פולימר מקרומולקולרי אורגני, שיטת הוספת הקלסר לתרחיף חשובה מאוד. עדיף להוסיף את הקלסר המוכן לבוץ אחיד עם תכולת המוצק הנדרשת. בדרך זו, ניתן למנוע כניסת חומרים אורגניים לא מומסים ולא מפוזרים לתרחיף, ולהפחית פגמים אפשריים לאחר השריפה. כאשר מוסיפים את הקלסר, התרחיף נוצר בקלות על ידי טחינה בכדורים או ערבוב. האוויר העטוף בטיפה נמצא באבקה היבשה, מה שהופך את החלקיקים היבשים לחלולים ומפחית את צפיפות הנפח. על מנת לפתור בעיה זו, ניתן להוסיף מסירי קצף.

עקב דרישות כלכליות וטכניות, נדרשת תכולת מוצקים גבוהה. מכיוון שקיבולת הייצור של המייבש מתייחסת לכמות המים המתאדה לשעה, תרחיף עם תכולת מוצקים גבוהה יגדיל משמעותית את תפוקת האבקה היבשה. כאשר תכולת המוצקים עולה מ-50% ל-75%, תפוקת המייבש תגדל פי שניים.

תכולת מוצקים נמוכה היא הסיבה העיקרית להיווצרות חלקיקים חלולים. בתהליך הייבוש, מים נודדים אל פני הטיפה ונושאים חלקיקים מוצקים, מה שהופך את החלק הפנימי של הטיפה לחלול; אם נוצר שכבה אלסטית בעלת חדירות נמוכה סביב הטיפה, עקב מהירות האידוי הנמוכה, טמפרטורת הטיפה עולה, והמים מתאדים מהחלק הפנימי, מה שגורם לטיפה להתנפח. בשני המקרים, צורת הכדור של החלקיקים תיהרס, ויווצרו חלקיקים חלולים בצורת טבעת או בצורת תפוח או אגס, מה שיפחית את הנזילות ואת צפיפות הנפח של האבקה היבשה. בנוסף, תרחיף עם תכולת מוצקים גבוהה יכול להפחית

בתהליך ייבוש קצר, צמצום תהליך הייבוש יכול להפחית את כמות הדבק המועברת אל פני השטח של החלקיק יחד עם המים, על מנת למנוע ריכוז גדול יותר של חומר הדבק על פני השטח של החלקיק מאשר במרכז, כך שלחלקיקים יהיה משטח קשה, והחלקיקים לא יתעוותו ונמעכו בתהליך הלחיצה והעיצוב, וכך להפחית את מסת הגוף של הביל. לכן, על מנת להשיג אבקה יבשה באיכות גבוהה, יש להגדיל את תכולת המוצקים של התרחיף.

התרחיף המשמש לייבוש בהתזה צריך להיות בעל נוזליות מספקת וכמה שפחות לחות. אם צמיגות התרחיף מופחתת על ידי הוספת מים נוספים, לא רק שצריכת האנרגיה של הייבוש עולה, אלא גם צפיפות הנפח של המוצר מופחתת. לכן, יש צורך להפחית את צמיגות התרחיף בעזרת חומר קרישה. התרחיף המיובש מורכב מחלקיקים קטנים בכמה מיקרונים או יותר, אשר ניתן להתייחס אליהם כמערכת פיזור קולואידית. תיאוריית היציבות הקולואידית מראה כי ישנם שני כוחות הפועלים על חלקיקי התרחיף: כוח ואן דר ואלס (כוח קולומב) וכוח דחייה אלקטרוסטטי. אם הכוח הוא בעיקר כוח הכבידה, יתרחשו אגלומרציה והפתתה. האנרגיה הפוטנציאלית הכוללת (VT) של האינטראקציה בין החלקיקים קשורה למרחק ביניהם, שבמהלכו VT בנקודה מסוימת הוא סכום האנרגיה הכבידתית VA והאנרגיה הדוחה VR. כאשר VT בין החלקיקים מציג את האנרגיה הפוטנציאלית החיובית המקסימלית, זוהי מערכת של דה-פולימריזציה. עבור תרחיף נתון VA הוא ודאי, ולכן יציבות המערכת היא הפונקציות השולטות ב-VR: מטען פני השטח של החלקיקים ועובי השכבות החשמליות הכפולות. עובי השכבה הדו-שכבתית הוא ביחס הפוך לשורש הריבועי של קשר הערכיות ולריכוז יון שיווי המשקל. דחיסה של שכבה כפולה יכולה להפחית את מחסום הפוטנציאל של הפתתה, ולכן קשר הערכיות וריכוז יוני שיווי המשקל בתמיסה נדרשים להיות נמוכים. חומרי הדה-מולסיפייה הנפוצים הם HCI, HNO3, NaOH, (CH)3noh (אמין רביעוני), GA וכו'.

מכיוון שהתערובת על בסיס מים של אבקת קרמיקה אלומינה 95 היא ניטרלית ובסיסית, חומרי קרישה רבים בעלי השפעה מדללת טובה על תערובת קרמית אחרת מאבדים את תפקידם. לכן, קשה מאוד להכין את התערובת עם תכולת מוצקים גבוהה ונזילות טובה. תערובת אלומינה צחיחה, השייכת לתחמוצת אמפוטרית, בעלת תהליכי דיסוציאציה שונים במדיה חומצית או בסיסית, ויוצרת מצב דיסוציאציה של הרכב ומבנה מיצלה שונים. ערך ה-pH של התערובת ישפיע ישירות על מידת הדיסוציאציה והספיחה, וכתוצאה מכך שינוי בפוטנציאל ζ ובהפתתה או הדיסוציאציה המתאימה.

לתרחיף אלומינה יש ערך מקסימלי של פוטנציאל ζ חיובי ושלילי בתמיסה חומצית או בסיסית. בשלב זה, צמיגות התרחיף נמצאת בערך הנמוך ביותר של מצב של דה-קרישה, בעוד שכאשר התרחיף נמצא במצב ניטרלי, צמיגותו עולה, ומתרחשת פלוקולציה. נמצא כי נזילות התרחיף משתפרת מאוד וצמיגות התרחיף מופחתת על ידי הוספת חומר דה-מולסיפייר מתאים, כך שערך הצמיגות שלו קרוב לזה של מים. נזילות המים הנמדדת על ידי ויסקומטר פשוט היא 3 שניות / 100 מ"ל, ונזילות התרחיף היא 4 שניות / 100 מ"ל. צמיגות התרחיף מופחתת, כך שניתן להגדיל את תכולת המוצקים בתרחיף ל-60%, וליצור אריזה יציבה. מכיוון שקיבולת הייצור של המייבש מתייחסת לאידוי המים לשעה, כך נוצרת התרחיף.

3.1.2 בקרת פרמטרים עיקריים בתהליך ייבוש בהתזה

דפוס זרימת האוויר במגדל הייבוש משפיע על זמן הייבוש, זמן ההחזקה, שאריות המים והידבקות של דופן הטיפות. בניסוי זה, תהליך ערבוב האוויר של הטיפות הוא זרימה מעורבת, כלומר, הגז החם נכנס למגדל הייבוש מלמעלה, ופיה המרססת מותקנת בתחתית מגדל הייבוש, ויוצרת ריסוס מזרקה, והטיפה היא פרבולה, כך שהטיפה מתערבבת עם האוויר היא נגד הזרם, וכאשר הטיפה מגיעה לראש המסלול, היא הופכת לזרימה במורד הזרם והריסוס מקבל צורה חרוטית. ברגע שהטיפה נכנסת למגדל הייבוש, היא תגיע במהרה למהירות הייבוש המקסימלית ותיכנס לשלב ייבוש במהירות קבועה. אורך שלב הייבוש במהירות קבועה תלוי בתכולת הלחות של הטיפה, בצמיגות הבוץ, בטמפרטורה ובלחות של האוויר היבש. נקודת הגבול C משלב הייבוש במהירות קבועה לשלב הייבוש המהיר נקראת נקודה קריטית. בשלב זה, פני השטח של הטיפה אינם יכולים עוד לשמור על מצב רווי עקב נדידת מים. עם הירידה בקצב האידוי, טמפרטורת הטיפות עולה, ופני השטח של הטיפות בנקודה D רוויים ויוצרים שכבה של קליפה קשה. האידוי עובר פנימה, וקצב הייבוש ממשיך לרדת. סילוק נוסף של מים קשור לחדירות הלחות של הקליפה הקשה. לכן, יש צורך לשלוט בפרמטרי פעולה סבירים.

תכולת הלחות של אבקה יבשה נקבעת בעיקר על ידי טמפרטורת היציאה של מייבש הריסוס. תכולת הלחות משפיעה על צפיפות הנפח והנזילות של האבקה היבשה, וקובעת את איכות החומר הריק הדחוס. PVA רגיש ללחות. בתנאי לחות שונים, אותה כמות של PVA יכולה לגרום לקשיות שונה של שכבת פני השטח של חלקיקי האבקה היבשה, מה שגורם לקביעת הלחץ לתנודות ולאיכות הייצור להיות לא יציבה במהלך תהליך הדחיסה. לכן, יש לשלוט בקפדנות על טמפרטורת היציאה כדי להבטיח את תכולת הלחות של האבקה היבשה. באופן כללי, יש לשלוט על טמפרטורת היציאה ב-110 מעלות צלזיוס, ויש להתאים את טמפרטורת הכניסה בהתאם. טמפרטורת הכניסה אינה עולה על 400 מעלות צלזיוס, בדרך כלל נשלטת על כ-380 מעלות צלזיוס. אם טמפרטורת הכניסה גבוהה מדי, טמפרטורת האוויר החם בחלק העליון של המגדל תתחמם יתר על המידה. כאשר טיפות הערפל עולות לנקודה הגבוהה ביותר ונתקלות באוויר מחומם יתר על המידה, עבור אבקת קרמיקה המכילה חומר קלסר, השפעת הקלסר תפחת, ולבסוף ביצועי הלחיצה של האבקה היבשה יושפעו. שנית, אם טמפרטורת הכניסה גבוהה מדי, גם חיי השירות של החימום יושפעו, וקליפת החימום תיפול ותיכנס למגדל הייבוש עם אוויר חם, ותזהם את האבקה היבשה. בתנאי שטמפרטורת הכניסה וטמפרטורת היציאה נקבעות באופן בסיסי, ניתן להתאים את טמפרטורת היציאה גם על ידי לחץ משאבת ההזנה, הפרש הלחצים של מפריד הציקלון, תכולת המוצקים של התרחיף וגורמים אחרים.

הפרש הלחצים של מפריד הציקלון. הפרש הלחצים של מפריד הציקלון גדול, מה שיגדיל את טמפרטורת היציאה, יגדיל את איסוף החלקיקים העדינים ויפחית את תפוקת המייבש.

3.1.3 תכונות של אבקה מיובשת בריסוס

הנזילות וצפיפות האריזה של אבקת קרמיקה אלומינה המוכנה בשיטת ייבוש בהתזה טובות בדרך כלל מאלה המוכנות בתהליך הרגיל. אבקת גרנולציה ידנית אינה יכולה לזרום דרך מכשיר הגילוי ללא רטט, ואבקת גרנולציה בהתזה יכולה לעשות זאת לחלוטין. בהתייחס לתקן ASTM לבדיקת נזילות וצפיפות בצובר של אבקת מתכת, נמדדו צפיפות הצובר והנזילות של החלקיקים המתקבלים בייבוש בהתזה בתנאי תכולת מים שונים. ראה טבלה 1.